2020藥典｜胃脘舒顆粒中甘草酸銨的測定

1.1  實驗儀器及耗材

高效液相色譜儀：Shimadzu LC-20AD

色譜柱：ShimNex CS C18

（5 μm，4.6×250 mm

P/N：380-01230-01）

純水機： PR-FP-0120α-MT1

（ + 60L 水箱 + 取水器）

SHIMSEN Arc Disc HPTFE 針式過濾器

（ P/N：380-00341-05）；

LC-MS 認證樣品瓶 LabTotal Vial

（ P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet 移液槍：

 SHIMSEN Pipet PMII-10

（ P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100

（ P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000

（ P/N：380-00751-06）。

1.2      對照品溶液的制備

取甘草酸銨對照品適量，精密稱定， 加甲醇制成每 1 mL 含 40 μg 的溶液，即得。

1.3      供試品溶液的制備

取本品粉末約 0.2g，精密稱定，置 25 mL 量瓶中，加酸性的稀乙醇溶液（ l mL 醋酸→100 mL 稀乙醇）約 20 mL，超聲處理（ 功率 160W， 頻率 50kHz） 30 分鐘， 放冷， 用酸性的 50%乙醇溶液稀釋至刻度，搖勻，取適量離心，取上清液， 濾過， 取續濾液， 即得。

1.4      分析條件

色譜柱：ShimNex CS C18

（ 5 μm， 4.6×250 mm；P/N：380-01230-01） 

柱溫：30℃

檢測波長：252 nm

流速：1.0 mL/min

進樣量：10 μL

流動相：甲醇-醋酸-水=78：0.3：22