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實用干貨|配方顆粒實驗中的典型問題解決方案
文章來源于: 島津實驗器材公眾號
配方顆粒實驗中的典型
問題解決方案
// 島津特色方案 //
隨著配方顆粒國家標準的發布,許多老師在執行過程中發現了不少問題。
對于這些問題,藥典委逐步在發布相關修訂草案,例如赤芍,炮姜,澤瀉等等。面對在配方顆粒的實驗中遇到的問題,有時候通過更換色譜柱便能輕松解決問題。本期小編以“理論塔板數達不到要求的問題”、“分離度差的問題”、“ 色譜柱耐用性問題”三個典型問題舉例,希望能給到您一些啟發。
在配方顆粒實驗中,部分品種出現了理論塔板數達不到國標要求的情況。以王不留行為例,很多老師反饋王不留行黃酮苷達不到國標要求的3000,島津提供了ShimNex CS C18色譜柱進行王不留行含量測定,可以輕松解決這個問題,同時建議適當提高柱溫以增加理論塔板數。
02 分離度差的問題
分離度的問題往往也是困擾著很多老師的問題,在現有方法沒有太大變動的可能的時候,更換色譜柱就成為了解決此類問題的首選方案。以百部配方顆粒為例,在沒有變動國標條件的情況下,更換為島津Shim-pack Velox C18色譜柱便解決了特征峰嚴重包峰的情況,同時實驗結果高于現有的國家標準。
03 色譜柱耐用性問題由于流動相的pH值,水相的比例以及離子對試劑的使用都可能造成色譜柱耐用性不好,壽命差,柱效下降快的問題。以黃連配方顆粒特征圖譜實驗為例,流動相B為25mmol/L 乙酸銨和8mmol/L十二烷基硫酸鈉溶液(氨水調 pH 值至 9.3),很多老師反饋色譜柱耐用性不好,在島津的解決方案中使用了Shim-pack GIST C18-AQ(聚合物包被技術,耐受離子對試劑和高pH值的能力增強,耐用性好),不僅解決了色譜柱耐用性的問題,同時可以滿足國標相對保留時間的要求。