特色方案｜水產品中土霉素、四環素、金霉素 和多西環素的測定

Vol.01

（1）Na2EDTA-Mcllvaine緩沖溶液：稱取27.6 g磷酸氫二鈉（Na2HPO4·12H2O）、12.9 g檸檬酸（C6H8O7·H2O）、37.2 g乙二胺四乙酸二鈉鹽，用水溶解并定容至1000 mL，調節pH至4.0。

（2）乙酸鉛溶液：稱取20 g乙酸鉛，用水溶解并定容至1000 mL。

取2.0 g樣品于50 mL離心管中，加入6 mL Na2EDTA-Mcllvaine緩沖液和2 mL乙酸鉛溶液，渦旋混合1 min，超聲10 min，8000 rpm離心2 min；取出上清液，殘渣分別用5 mL Na2EDTA- Mcllvaine緩沖液提取兩次；合并三次提取液，并用Na2EDTA-Mcllvaine緩沖液定容至20 mL；向離心管中加入10 mL正己烷，渦旋混合1 min，8000 rpm離心2 min，取下層清液10 mL待凈化。

Vol.03

SHIMSEN Styra HLB，60 mg / 3 mL

（貨號：380-00855-03）

（1）活化：依次向小柱中加入5 mL甲醇、5 mL水，棄去流出液；

（2）上樣：向小柱中加入待凈化液，棄去流出液；

（3）淋洗：依次向小柱中加入5 mL水、5 mL 5%甲醇水淋洗，棄去流出液，于負壓裝置中（貨號：RT-26077）將小柱抽干；

（4）洗脫：向小柱中加入5 mL乙酸乙酯-甲醇（V : V = 1 : 9）溶液，于負壓裝置中（貨號：RT-26077）將小柱抽干，接收全部流出液；

（5）重新溶解：將流出液于45℃下氮吹近干，用初始流動相定容至1 mL，經濾器過濾（貨號：380-00321），待檢測。

【注意】請使用PP材質樣品瓶或采用惰性化處理的玻璃樣品瓶（貨號：380-00511）