特色方案 | 土壤中20種有機氯農藥的測定

特色方案 | 土壤中20種有機氯農藥的測定

文章來源于： 島津實驗器材公眾號

土壤中20種有機氯農藥的測定

六六六等有機氯農藥的化學性質穩定，在環境中降解十分緩慢，長期于田間施用會對人體健康造成威脅。2017年，世界衛生組織將六氯環己烷列入致癌物清單。我國于1983年完成六六六、滴滴涕的全面禁產，于1992年正式禁用于農業生產，但土壤中有機氯農藥的殘留問題仍不容忽視。本方法適用于土壤中20種有機氯農藥的測定中的前處理步驟。

取10 g樣品，加入適量無水硫酸鎂（約4-6 g），攪拌均勻，加入25 mL丙酮，振蕩10 min，6000 rpm離心2 min，收集上層清液；向下層殘渣中再加入25 mL丙酮，重復提取三次，合并四次上清液；將上清液在35℃水浴下減壓蒸至近干，加入3 mL正己烷溶解，待凈化。

2、 凈化

SHIMSEN Styra FL-PR

1000 mg / 6 mL

貨號：380-00862-07

（1）活化：依次向小柱中加入9 mL正己烷，浸泡5 min，棄去流出液；

（2）上樣：向小柱中加入待凈化液，棄去流出液；

（3）洗脫：向小柱中加入9 mL丙酮-正己烷（V : V = 1 : 9）溶液，浸泡5 min，于負壓裝置中（貨號：RT-26077）將小柱抽干，接收全部流出液；

（4）重新溶解：將流出液于35℃下減壓蒸至近干，用丙酮-正己烷（V : V = 1 : 1）溶液定容至1 mL，待檢測。

一、分析條件

色譜柱：

SH-I-5MS

30 m × 0.32 mm × 0.25 μm

貨號：R221-75943-30

進樣口溫度：250℃

升溫程序：初始溫度120℃，保持2 min，以12℃/min升溫至180℃，保持5 min，再以7℃/min升溫至240℃，保持

1 min，再以1℃/min升溫至250℃，保持2 min，再以30℃/min升溫至280℃，保持2 min。

載氣：氦氣

柱流速：1.17 mL/min

進樣方式：不分流進樣

進樣量：1.0 μL

離子源溫度：230℃

接口溫度：280℃

溶劑延遲：9 min

電子轟擊電離源（EI），離子監測模式（SIM），分組監測如下表

二、實驗結果

1、土壤中20種有機氯農藥的添加回收結果（添加濃度：0.08 mg/kg）