獸藥分析大講堂丨四環素類分析易吸附、峰形差等難題快速解決！

獸藥分析大講堂丨四環素類分析易吸附、峰形差等難題快速解決！

文章來源于： 島津實驗器材公眾號

導讀

四環素類是一類具有菲烷母核的廣譜抗生素，屬于人畜共用藥，被廣泛用于革蘭氏陽性和陰性菌感染等的防治，同時還被大量用作生長促進劑。作為應用范圍最廣、用量最大的抗生素之一，四環素產生的細菌耐藥性問題已經嚴重影響人類用藥的安全性、有效性。2022年2月1日，農業農村部、國家市場總局、衛健委三部門聯合發布的食品安全國家標準《GB 31656.11-2021 食品安全國家標準 水產品中土霉素、四環素、金霉素和多西環素殘留量的測定》已正式實施。四環素類獸藥易光解，且容易與金屬離子反應生產不溶性絡合物，導致易吸附、峰型差等難題，在前處理和色譜分離面臨諸多挑戰。針對該難點項目，我們推出了最新的應用解決方案，來一起看看！

水產中四環素類分析相關法規

GB 31650-2019 《食品安全國家標準 食品中獸藥最大殘留限量》中規定了魚蝦中土霉素、四環素、金霉素最大殘留限量（MRLs）200 μg/kg，強力霉素MRLs 100 μg/kg。2022年2月1日新實施的《GB 31656.11-2021 食品安全國家標準 水產品中土霉素、四環素、金霉素和多西環素殘留量的測定》，對《GB/T 22961-2008 河豚魚、鰻魚中土霉素、四環素、金霉素、強力霉素殘留量的測定》標準進行了更新，具體見下表。

四環素類分析難點

四環素類抗生素的基本結構如下圖，含有ABCD四元環，D環含有酚羥基，水溶液顯酸性，容易與金屬離子形成絡合物，因此在一些未經完全惰性化處理的玻璃瓶中會形成吸附，影響分析結果的準確性。在酸性條件下四環素、金霉素易形成可逆的差向異構體，而金霉素在堿性、高溫（70℃）條件下易水解，同時四環素類抗生素在光照條件下也不穩定。

• 推薦采用Na2EDTA-Mcllvaine溶液提取樣品，Na2EDTA-Mcllvaine溶液可抑制四環素與樣品基質、玻璃容器、SPE小柱中的金屬離子螯合，提高回收率；

• 樣品瓶宜采用惰性化處理的玻璃瓶或PP材質樣品瓶，SHIMSEN VIAL, 1.5mL PP短螺紋透明進樣（P/N:380-00509）；

• 優先選擇內壁帶聚合物涂層的色譜柱，例如Shim-pack GISS metal free (100*2.1mm I.D.,3um) (P/N: 227-30924-02)。

• 樣品前處理后盡快上機，避免長時間放置發生降解。