2020藥典｜天然冰片中右旋龍腦的含量測定

2020藥典｜天然冰片中右旋龍腦的含量測定

文章來源于： 島津實驗器材公眾號

天然冰片中右旋龍腦的含量測定

摘要：本文建立了天然冰片中右旋龍腦含量測定的GC 方法。結果表明，參照 2020 版《中國藥典》中色譜條件并對升溫程序和樣品溶劑進行優化，采用色譜柱 SH-Wax 分析天然冰片中右旋龍腦，右旋龍腦峰形對稱，理論塔板數按右旋龍腦峰計算遠高于 2000，滿足《中國藥典》要求。此方法可為天然冰片中右旋龍腦含量測定提供參考。

01實驗部分

1.1 實驗儀器及耗材

Shimadzu GC-2030 氣相色譜儀；

色譜柱：SH-Wax

（ 30 m，0.25 mm×0.25 μm；

P/N：221-75893-30；

S/N：1646756）；

SHIMSEN ArcDisc HPTFE 針式過濾器

（ P/N：380-00341-05）；

GC-MS 認證樣品瓶  LabTotal Vial

（ P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet 移液槍：

SHIMSEN Pipet PMII-10

（ P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100

（ P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN PipetPMII-1000

（ P/N：380-00751-06）

1.2 對照品溶液的制備

取右旋龍腦對照品適量， 精密稱定， 加甲醇制成每 1 mL 含 0.5 mg 的溶液， 即得。

1.3 供試品溶液的制備

取本品粉約12.5mg，精密稱定，置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。

1.4 分析條件

色譜柱：SH-Wax

(30 m, 0.25 mm×0.25 μm;

P/N：221-75893-30；

 S/N：1646756 )

升溫程序：初始溫度 100 ℃，保持 3 分鐘，每分鐘30的速率升溫至170℃，保持10分鐘

載氣：N2

進樣口溫度：250 ℃

分流模式：分流（ 20：1）

檢測器：FID，溫度：280  ℃

進樣量：1 μL

02實驗結果

按照上述色譜條件（1.4）進行采集， 對照品溶液和供試品溶液色譜圖如下：

對照品溶液

供試品溶液