特色方案 | ShimNex CS C18分析化妝品中對苯二胺等 32 種組分

特色方案 | ShimNex CS C18分析化妝品中對苯二胺等 32 種組分

文章來源于： 島津實驗器材公眾號

1.1 實驗儀器

及耗材

第一組:

ShimadzuLC-20AD高效液相色譜儀;

第二組

ShimadzuLC-2030高效液相色譜儀;

色譜柱：

ShimNexCS C18

(4.6×250 mm，5μm；

P/N：380-01230-01)；

純水機：

PR-FP-0120α-MT1

（+ 60L水箱+取水器）

SHIMSEN Arc DiscHPTFE針式過濾器

（P/N：380-00341-05）；

LC-MS認證樣品瓶LabTotal Vial

（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液槍：

SHIMSEN Pipet PMII-10

（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100

（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000

（P/N：380-00751-06）。

1.2 混合標準

溶液的制備

1.2.1標準儲備溶液的配制：

稱取各染料對照品0.1g（精確到0.0001g），分別置10mL容量瓶中，以2g/L亞硫酸氫鈉水溶液和無水乙醇（1:1）的混合溶液溶解并定容至10mL，制成濃度約為10g/L的各染料標準儲備溶液。以下染料在上述溶劑中的溶解性較差，可分別采取如下措施：甲苯-2,5-二胺硫酸鹽和2-氯對苯二胺硫酸鹽2種組分直接用2g/L亞硫酸氫鈉水溶液溶解并定容；甲苯-3,4-二胺直接用無水乙醇定容；2-硝基對苯二胺和4-硝基鄰苯二胺需將稱樣量減至25mg（精確到0.00001g），再用無水乙醇定容，配成約2.5g/L的溶液。

1.2.2混合標準工作溶液的配制：

參照色譜條件2項下的要求，對32種染料成分進行分組，并根據分組情況，取標準儲備溶液（1.2.1）適量于10mL容量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，配制成濃度為500mg/L的混合標準工作溶液。臨用現配。

1.3.1分析條件（第一組）

色譜柱：

ShimNexCS C18

(4.6×250 mm，5μm；

P/N：380-01230-01)

柱溫：25℃

檢測波長：280nm

流速：1.2mL/min

進樣量：5μL

流動相：

A：20 mmol/L磷酸氫二鉀溶液（用磷酸調pH至7.5）B：甲醇C：乙腈

1.3.2分析條件（第二組）

色譜柱：ShimNexCS C18(4.6×250 mm，5μm；P/N：380-01230-01)

柱溫：25℃

檢測波長：280nm

流速：1.0mL/min

進樣量：5μL

流動相：A：20 mmol/L磷酸氫二鉀溶液（用磷酸調pH至7.5）B：甲醇

實驗結果

按照上述色譜條件（1.3.1）進行采集，第一組混合標準工作溶液色譜圖如下：

按照上述色譜條件（1.3.2）進行采集，第二組混合標準工作溶液色譜圖如下：

混合標準工作溶液（第二組）

結論

本文建立了化妝品中對苯二胺等32種組分的HPLC測定方法。參照國家藥品監督管理局2021年第17號通告《化妝品安全技術規范（2015版）》新增修訂版中對苯二胺等32種組分檢驗方法中色譜條件2（分為2組，分別檢測），并對色譜條件進行優化，采用色譜柱ShimNexCS C18分析對苯二胺等32種組分，32個化合物峰形良好，分離度大于1.5，滿足日常檢測需求。此方法可為化妝品中對苯二胺等32種組分的HPLC分析提供參考。