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QSight LC-MS/MS應對水質中6種鄰苯二甲酸酯類化合物測定的解決方案

發布時間:2022-12-9 14:18:38    點擊數:63次

QSight LC-MS/MS應對水質中6種鄰苯二甲酸酯類化合物測定的解決方案

文章來源于: 珀金埃爾默公眾號

安全的飲用水是人類健康的基本保障,是關系國計民生的重要公共健康資源。為了防治生態環境污染,改善生態環境質量,我國生態環境部于2022年4月發布標準HJ 1242-2022《水質 6種鄰苯二甲酸酯類化合物的測定 液相色譜-三重四極桿質譜法》,并于2022年11月正式實施,規范水中鄰苯二甲酸酯類化合物的測定方法。


鄰苯二甲酸酯(PAEs)是鄰苯二甲酸酐與醇的反應產物,是全球生產量大,應用廣泛的一類人工合成化工原料,常用作增塑劑和軟化劑,用于增大塑料的可塑性和韌性。但PAEs易溶解出來,從而進入環境,危害人類的健康。美國環保局將鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二異辛酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)以及鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP)列為優先控制污染物。我國的生活飲用水衛生標準中也規定了部分PAEs的限值。 



針對該標準,珀金埃爾默公司采用了QSight LC-MS/MS液質聯用系統,成功建立了水質中6種鄰苯二甲酸酯類化合物的分析方案,根據保留時間及離子比率進行快速準確定性,內標法定量,其檢出限完全滿足標準中的檢測限量要求,輕松應對日常檢測分析要求。

珀金埃爾默LX50 UHPLC-QSight系列三重四極桿質譜儀

實驗方法







樣品制備:

參考標準HJ 1242-2022的萃取步驟。

LC-MS/MS儀器方法






Part.1

珀金埃爾默 LX50 UHPLC參數

色譜柱:Quasar SPP C18,2.1×100mm,2.6μm

捕集柱:C18, 4×150mm,5μm

柱溫:40℃

流速:0.4mL/min

進樣量:2μL


液相色譜梯度洗脫表


Part.2

質譜參數

采用珀金埃爾默QSight 420三重四極桿液質聯用系統進行分析,離子源參數及目標化合物質譜參數如下圖所示。


化合物質譜部分參數

質譜離子源參數

由于該類化合物為增塑劑,部分待測化合物會出現在液相色譜的管路中,形成本底干擾,故在泵的混合器出口后和自動進樣器的進樣閥前連接一根色譜柱作為捕集柱,可將溶劑中的干擾物與樣品瓶中待測物在分析色譜柱上分開,如下圖1所示。本方法一針進樣測定6種鄰苯二甲酸酯類化合物,圖2中展示了6種化合物的提取離子譜圖??梢姼鱾€化合物的峰型對稱,所有異構體均取得良好的分離,并保證每個色譜峰上有足夠的采集點數,以便獲得準確的結果及優異的重復性。


捕集柱的連接示意圖

6種鄰苯二甲酸酯類化合物及其內標的提取離子色譜圖(濃度為100μg/L)

用乙腈稀釋混合標準溶液,制成5μg/L–400μg/L的系列校準標準溶液,其中DBP和DEHP為10μg/L-400μg/L,以目標化合物的質量濃度為橫坐標,以其對應響應值與內標物響應值的比值為縱坐標,建立標準曲線。圖3為6種化合物的標準曲線情況,各個化合物在線性范圍內,線性關系均較好,相關系數R2均大于0.997。同時考察了儀器方法的檢出限濃度以及低中高三個濃度下的6針重現性測試,實驗結果表明,該儀器方法對于測定6種化合物具有優異的線性及重現性,以及較高的靈敏度。

6種鄰苯二甲酸酯類化合物部分定量限、線性范圍及其相關系數

6種鄰苯二甲酸酯類化合物的標準曲線情況


本文采用QSight LX50 UHPLC-QSight 420三重四極桿液質聯用系統建立了快速,高靈敏度和可靠的LC-MS/MS實驗方法測定水質中6種鄰苯二甲酸酯類化合物的含量。本方法具有分析速度快、靈敏度高、準確度好等特點,且檢出限低于HJ 1242-2022《水質6種鄰苯二甲酸酯類化合物的測定 液相色譜-三重四極桿質譜法》標準中限量的要求,同時數據顯示,其重復性和線性均較好,為后期高通量的樣品測定提供可靠的保障。


珀金埃爾默的QSight三重四極桿液質聯用系統具有其獨特專利的HSID自清潔技術,應對高通量復雜樣品分析時,無需清洗維護,不損失靈敏度,即可完成大量樣品的分析,節省維護時間及成本。


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