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特色方案|食品中維生素B6的測定

發布時間:2023-1-7 10:17:21    點擊數:21次

特色方案|食品中維生素B6的測定

文章來源于: 島津實驗器材公眾號


維生素是支持我們的健康基礎要素。一旦缺乏維生素,免疫力會下降,更有各種疾病、病毒就會趁虛而入。特別在陽流期間,大家要記得補充各類維生素哦,啃檸檬的同時也不要忘記補充其他種類維生素哦。

日常中,越來越多的人們開始關注我們對維生素的攝取,富含維生素的飲料更是許多打工人的首選。

維生素B6又稱吡哆素,其包括吡哆醇、吡哆醛及吡哆胺,在體內以磷酸酯的形式存在,是一種水溶性維生素,遇光或堿易破壞,不耐高溫。[1]本期小編為大家介紹島津特色方案——食品中維生素B6的測定,希望各位老師在檢測實驗中有所參考。


摘要

本文建立了食品中維生素B6的HPLC測定方法。參照新國標《食品中維生素B6的測定》征求意見稿中第三法色譜條件并進行優化,采用色譜柱ShimNex CS C18分析食品中維生素B6,結果顯示,吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺峰形對稱,與相鄰雜質峰基線分離,滿足日常檢測要求。此方法可為食品中維生素B6的檢測提供參考。


實驗部分

1.1   實驗儀器及耗材


Shimadzu LC-20AD高效液相色譜儀;

色譜柱:

ShimNex CS C18

(5 μm,4.6×150 mm;

P/N:380-01230-02);

純水機:PR-FP-0120α-MT1

(+ 60L水箱 + 取水器)

SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過濾器

(P/N:380-00341-05);

LC/MS認證樣品瓶LabTotal Vial

(P/N:227-34001-01);

SHIMSEN Pipet移液槍:

SHIMSEN Pipet PMII-10

(P/N:380-00751-02);

SHIMSEN Pipet PMII-100

(P/N:380-00751-04);

SHIMSEN Pipet PMII-1000

(P/N:380-00751-06)。

1.2   混合標準工作溶液的制備

分別準確稱取鹽酸吡哆醛、鹽酸吡哆醇、鹽酸吡哆胺標準品適量,加0.1mol/L鹽酸溶液配制成每1mL含1mg的溶液作為標準儲備液;分別取吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺標準儲備液適量,加流動相A制成每1mL分別含吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺20μg的混合標準中間溶液;取維生素B6混合標準中間溶液適量,加水制成每1mL分別含吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺1μg的混合標準工作溶液。

1.3  試樣溶液的制備(維生素風味飲料)

稱取混合均勻的試樣20g(精確至0.01g)于150mL錐形瓶中。靜置5min~10min。用0.1mol/L鹽酸溶液調節上述試樣溶液的pH至1.70±0.1,放置約1min。再用0.1mol/L氫氧化鈉溶液調節試樣溶液的pH至4.5±0.1。把上述錐形瓶放入超聲波振蕩器中,超聲振蕩約10min。將試樣溶液轉移至50mL容量瓶中,用水沖洗錐形瓶。洗液合并于50mL容量瓶中,用水稀釋至50mL。另取50mL錐形瓶,上面放入漏斗和濾紙,把稀釋后的試樣溶液倒入其中,自然過濾。濾液再經0.45μm微孔濾膜過濾后轉移1mL至棕色進樣瓶作為試樣待測液。

1.4  分析條件

色譜柱:ShimNex CS C18

(5 μm,4.6×150 mm;

P/N:380-01230-02)

柱溫:30 ℃

檢測波長:

激發波長293 nm,發射波長395 nm

流速:1.0 mL/min

進樣量:20 μL

流動相:

A:庚烷磺酸鈉與三乙胺混合溶液:稱取庚烷磺酸鈉2.0 g,用950 mL水溶解,準確加入8.0 mL三乙胺,用冰乙酸調pH至3.0±0.1,然后轉移至1000 mL容量瓶中,并以超純水稀釋至刻度,經0.45 μm微孔濾膜過濾。

B:甲醇

A:B=95:5


實驗結果

按照上述色譜條件(1.4)進行采集,混合標準工作溶液和試樣溶液色譜圖如下:

試樣溶液


重現性

標準溶液重現性

試樣溶液重現性




參考文獻:

[1]維生素B6-百度百科

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