特色方案｜食品中維生素B6的測定

發布時間：2023-1-7 10:17:21 點擊數：27次

特色方案｜食品中維生素B6的測定

文章來源于：島津實驗器材公眾號

維生素是支持我們的健康基礎要素。一旦缺乏維生素，免疫力會下降，更有各種疾病、病毒就會趁虛而入。特別在陽流期間，大家要記得補充各類維生素哦，啃檸檬的同時也不要忘記補充其他種類維生素哦。

日常中，越來越多的人們開始關注我們對維生素的攝取，富含維生素的飲料更是許多打工人的首選。

維生素B6又稱吡哆素，其包括吡哆醇、吡哆醛及吡哆胺，在體內以磷酸酯的形式存在，是一種水溶性維生素，遇光或堿易破壞，不耐高溫。^[1]本期小編為大家介紹島津特色方案——食品中維生素B6的測定，希望各位老師在檢測實驗中有所參考。

摘要

本文建立了食品中維生素B6的HPLC測定方法。參照新國標《食品中維生素B6的測定》征求意見稿中第三法色譜條件并進行優化，采用色譜柱ShimNex CS C18分析食品中維生素B6，結果顯示，吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺峰形對稱，與相鄰雜質峰基線分離，滿足日常檢測要求。此方法可為食品中維生素B6的檢測提供參考。

實驗部分

1.1 實驗儀器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色譜儀；

色譜柱：

ShimNex CS C18

（5 μm，4.6×150 mm；

P/N：380-01230-02）；

純水機：PR-FP-0120α-MT1

（+ 60L水箱 + 取水器）

SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過濾器

（P/N：380-00341-05）；

LC/MS認證樣品瓶LabTotal Vial

（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液槍：

SHIMSEN Pipet PMII-10

（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100

（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000

（P/N：380-00751-06）。

1.2 混合標準工作溶液的制備

分別準確稱取鹽酸吡哆醛、鹽酸吡哆醇、鹽酸吡哆胺標準品適量，加0.1mol/L鹽酸溶液配制成每1mL含1mg的溶液作為標準儲備液；分別取吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺標準儲備液適量，加流動相A制成每1mL分別含吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺20μg的混合標準中間溶液；取維生素B6混合標準中間溶液適量，加水制成每1mL分別含吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺1μg的混合標準工作溶液。

1.3 試樣溶液的制備（維生素風味飲料）

稱取混合均勻的試樣20g（精確至0.01g）于150mL錐形瓶中。靜置5min～10min。用0.1mol/L鹽酸溶液調節上述試樣溶液的pH至1.70±0.1，放置約1min。再用0.1mol/L氫氧化鈉溶液調節試樣溶液的pH至4.5±0.1。把上述錐形瓶放入超聲波振蕩器中，超聲振蕩約10min。將試樣溶液轉移至50mL容量瓶中，用水沖洗錐形瓶。洗液合并于50mL容量瓶中，用水稀釋至50mL。另取50mL錐形瓶，上面放入漏斗和濾紙，把稀釋后的試樣溶液倒入其中，自然過濾。濾液再經0.45μm微孔濾膜過濾后轉移1mL至棕色進樣瓶作為試樣待測液。

1.4 分析條件

色譜柱：ShimNex CS C18

（5 μm，4.6×150 mm；

P/N：380-01230-02）

柱溫：30 ℃

檢測波長：

激發波長293 nm，發射波長395 nm

流速：1.0 mL/min

進樣量：20 μL

流動相：

A：庚烷磺酸鈉與三乙胺混合溶液：稱取庚烷磺酸鈉2.0 g，用950 mL水溶解，準確加入8.0 mL三乙胺，用冰乙酸調pH至3.0±0.1，然后轉移至1000 mL容量瓶中，并以超純水稀釋至刻度，經0.45 μm微孔濾膜過濾。

B：甲醇