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特色方案|乙醇揮發性雜質測定
文章來源于: 島津實驗器材公眾號
1.1 實驗儀器及耗材
Shimadzu GC-2030 氣相色譜儀;
色譜柱:SH-624
(30 m, 0.32 mm × 1.8 μm;
P/N: 221-75864-30;
S/N: 1576337 );
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 針式過濾器
( P/N:380-00341-05) ;
GC-MS 認證樣品瓶 LabTotal Vial
(P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet 移液槍:
SHIMSEN Pipet PMII-10
(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100
(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000
(P/N:380-00751-06)。
1.2 對照品溶液的制備
對照溶液( b):精密量取無水甲醇 50 μL 及稱取乙醛約 39.17mg 于同一 50 mL 容量瓶中, 溶劑(無水乙醇) 定容, 精密移取 100 μL 于 10 ml 容量瓶中, 溶劑定容。對照溶(DZ):精密量取無水甲醇 2 ml、 乙縮醛 300 μL、 苯 20 μL、 4-甲基-2-戊醇 3 ml 于同一100 mL 容量瓶中,溶劑定容,精密量取 1ml 于 100 ml 容量瓶中,溶劑定容。
1.3 分析條件
色譜柱:
SH-624 (30 m, 0.32 mm × 1.8 μm;
P/N: 221-75864-30;
S/N: 1576337 )
升溫程序:40℃維持 12 分鐘,以每分鐘 10℃的速率升溫至 240℃,維持 10 分鐘。
載氣:N2
檢測器:FID,溫度:280℃
進樣口溫度:200℃
分流模式:分流(20:1)
進樣方式:恒線速度
初始流速:2 mL/min
進樣量:1 μL
按照上述色譜條件(1.3)進行采集, 對照溶液( DZ) 色譜圖如下: