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特色方案|乙醇揮發性雜質測定

發布時間:2023-1-12 9:51:54    點擊數:17次

特色方案|乙醇揮發性雜質測定

文章來源于: 島津實驗器材公眾號

1.1 實驗儀器及耗材

Shimadzu GC-2030 氣相色譜儀;

色譜柱:SH-624

 (30 m, 0.32 mm × 1.8 μm; 

P/N: 221-75864-30; 

S/N: 1576337 );

SHIMSEN Arc Disc HPTFE 針式過濾器

( P/N:380-00341-05) ;

GC-MS 認證樣品瓶 LabTotal Vial

(P/N:227-34002-01);

SHIMSEN Pipet 移液槍: 

SHIMSEN Pipet PMII-10

(P/N:380-00751-02);

SHIMSEN Pipet PMII-100

(P/N:380-00751-04);

SHIMSEN Pipet PMII-1000

(P/N:380-00751-06)。


1.2 對照品溶液的制備

對照溶液( b):精密量取無水甲醇 50 μL 及稱取乙醛約 39.17mg 于同一 50 mL 容量瓶中, 溶劑(無水乙醇) 定容, 精密移取 100 μL 于 10 ml 容量瓶中, 溶劑定容。對照溶(DZ):精密量取無水甲醇 2 ml、 乙縮醛 300 μL、 苯 20 μL、 4-甲基-2-戊醇 3 ml 于同一100 mL 容量瓶中,溶劑定容,精密量取 1ml 于 100 ml 容量瓶中,溶劑定容。


1.3 分析條件

色譜柱: 

SH-624 (30 m, 0.32 mm × 1.8 μm;

 P/N: 221-75864-30; 

S/N: 1576337 )

升溫程序:40℃維持 12 分鐘,以每分鐘 10℃的速率升溫至 240℃,維持 10 分鐘。

載氣:N2

檢測器:FID,溫度:280℃

進樣口溫度:200℃

分流模式:分流(20:1)

進樣方式:恒線速度

初始流速:2 mL/min

進樣量:1 μL

按照上述色譜條件( 1.3)進行采集, 對照溶液( b) 色譜圖如下:

按照上述色譜條件(1.3)進行采集, 對照溶液( DZ) 色譜圖如下:

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